教你如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺

明明

三聚氰胺这个名词瞬间传遍大江南北！让大家都知道它是个可怕的名词！

　　其他废话不说了，在这里我把我的方法教大家。

　　事先准备：

　　1：200毫升豆浆。（要新鲜的，最好现磨，不要超市那种包装的。）

　　2：200毫升牛奶，奶粉冲泡后，等等都可以。

　　下面，我将50毫升豆浆倒入电热煮水器中(其他烧水方法都可以)，在将50毫升乳制品倒入。比列1：1即可。

　　烧开后我们迅速闻下，是否有异味，如果没有就可以放心喝了，原理就不说了学过化学的人都清楚。

　　大家都可以试下。

　　教你检测液体奶中是否含有三聚氰胺

　　三聚氰铵微溶于水，常温下，在水中的溶解度仅为0.33%，也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右，也就是说100克奶中加入三聚氰胺后，如造假加水，只能加入10克水。这对于造假来说，利润太小，风险又大。此外，最重要的是，三聚氰铵的水溶液呈碱性，如果在牛奶中加入三聚氰铵，其PH值会接近8，通过PH计很容易就能测出来。

　　 而三聚氰铵在奶粉制造过程中，要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加，在100℃时，三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中，要杀菌和喷雾造粒，温度都在100℃左右。

　　 还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的，那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量，如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小，那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵，因为如果是奶农加入的，这么多奶农，有的加的多，有的加的少，有良心的还可能没有加，那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大，而如果是奶粉生产过程中加入的，由于有标准的工艺和自动化设备，不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。

　　教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)

　　由于奶粉安全影响到孩子的健康，这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家，仅供参考。

　　以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺：

　　1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。

　　2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。

　　3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。

　　4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。

　　5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。

　　这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。

　　以上方法仅供参考。

　　用最专业的化学检测法测试三聚氰胺

　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺

　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

　　2.1仪器与条件

　　Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。

　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。

　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;

　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)

　　2.2试剂与样品

　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

　　3实验方法

　　3.1样品前处理方法

　　(1)标准样品配制：

　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

　　(2)提取：

　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。

　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：

　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

　　b)上样：加入提取液3mL

　　c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。

　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

　　3.2HPLC检测方法

　　3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：

　　图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图

　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm

　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm

　　3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。

　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。

　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。

　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：

　　图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

　　缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm

　　4结果与讨论

　　4.1阳离子交换柱(PCX)

　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：

　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。

　　b)批次重复性好。

　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

　　4.2LC-MS方法优点：

　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。

　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。

　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。

　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。

　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

　　简单方法告诉你，你喝的是不是勾兑奶

　　教你一个简单的方法：将奶搅拌后，用吸管取一滴。滴在玻璃上。风干后看奶渍可均匀饱满。如有粆粒状突起《备注：我们洗海带中的那种细颗粒》。就要小心了。此外如奶渍只是在外圈有一点厚重，成O型。其余很单薄，那这种奶，一定含水太高，是勾兑奶。